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无氨(铵)法焦糖色素制备工艺

放大字体??缩小字体 发布日期:2017-06-24??来源:中国休闲食品网
核心提示:  褐至黑色的液体、块状、粉末状或糊状的物质,是一种以糖质为原料生产的天然着色剂,其色调受介质酸碱度的影响较小,具有着色均匀、耐光和耐热性能好等优点,并被广泛用于饮料、调味品、医药等中111.目前国内

  褐至黑色的液体、块状、粉末状或糊状的物质,是一种以糖质为原料生产的天然着色剂,其色调受介质酸碱度的影响较小,具有着色均匀、耐光和耐热性能好等优点,并被广泛用于饮料、调味品、医药等中111.目前国内生产的焦糖色素主要是以含糖的废液以及制糖的废糖蜜等原料在亚硫酸铵、氨水等无机氨基化合物下生产的121,但此法生产的焦糖色素的色率较低(一般低于3万EBC单位),且其红色指数一般在5以下,色调偏黑褐色,用在食品中容易发黑131.因此,本论文试验以果葡糖浆为原料,采用氨基酸混合液作反应剂,在较高温度下进行合成反应,以色率、红色指数、黄色指数为指标确定最佳工艺条件,得到的产物色率高,色泽鲜艳、红润,稳定性好,符合国家标准。

  该工艺方法具有简单、操作控制方便等优点,为高色调焦糖色素的生产开辟了不同的工艺路线,具有较好的开发前景。

  1实验材料与方法11实验材料与仪器果葡糖浆,氨基酸混合液:广州双桥股份有限公司;NaOH等均为分析纯化学试剂。

  6402型电子继电器,南通科学仪器厂;TDL-A型低速台式离心机,上海安亭科学仪器厂;722N可见分光光度计:上海精密科学仪器有限公司。

  2实验方法第一作者:硕士研宄生(黄立新副研宄员为通讯作者)广东省教育部产学研专项基金项目(2007B090200010 1样品的制备在不锈钢反应容器中加入100g果葡糖浆和一定配比的氨基酸混合液,在油浴中搅拌加热至一定温度T时,开始滴加NaOH溶液,继续保持温度T加热反应至混合液树脂化后,加入一定量的水,搅拌均匀后,停止加热。反应过程中,每隔一段时间取1次样,稀释至0 2%后测其在460、510、610nm波长下的光密度(CD),从而计算出样品溶液的色率、红色指数、黄色指数。

  2测定方法焦糖色素色率的测定:按GB:分别测定01%样品稀释液在510nm和610nm处的吸光值OD510和OD610,然后按下式计算:红色指数=10Xlg:分别测定01%样品稀释液在460nm和610nm处的吸光值OD460和OD610,然后按下式计算:黄色指数=10Xlgg60 1.23红外光谱结构表征将待分析的样品(己在较低温度下烘至绝干)和溴化钾保存于干燥器中。在红外灯的照射下,取约150mg干燥的漠化钾置于玛墙研钵研磨4 ~10min成粉末状,再取约2mg样品和粉末充分混合,继续研磨2~5min.将研磨后的混合物粉末灌注于压模器中,抽真空1~2min,缓慢除去压力,取出样品薄片,放入红外光谱仪的样品室内,进行全波段扫描,绘出红外光谱图。

  2结果与讨论21NaOH用量的影响选用氨基酸混合液加入量为果葡糖浆质量的15%,反应温度为120C,用NaOH溶液作催化剂,改变其用量分别为原料(果葡糖浆和氨基酸混合液)总质量的40%、3.0%、20%、1.0%,以及不添加NaOH溶液的情况,按实验步骤进行试验,考察NaOH的用量对焦糖色素色率、红色指数、黄色指数的影响,实验结果见~.反应时N/mill NaOH用量对产物黄色指数的影响曲线由可见,当NaOH的用量为0和30%时,色率大的速度较快,且最终的色率最高,而其他3种用量条件下的色率曲线的变化趋势和大幅度相近。分析和可知,红色指数和黄色指数在反应过程中随反应时间的延长而缓慢下降,其中碱用量为0的红黄指数均是最低的。而在反应的初始阶段,碱用量越大,2种指数就越小,随着反应时间的延长,不同碱用量的指数曲线趋近相同,并缓慢减小。因此,NaOH的用量以3 0%为宜。

  2反应温度的影响为了确定适宜的反应温度,采用单因素实验法,在氨基酸混合液加入量为果葡糖浆的15%,NaOH加入量为原料(果葡糖浆和氨基酸混合液)总质量的0%条件下,考察反应温度对焦糖色素色率、红色指数、黄色指数的影响,实验结果见~.由可见,焦糖色素的色率是随反应温度的加而提高,值得指出的是,当反应温度为140C时,焦糖色素色率提高明显,但反应时间也明显缩短,树脂化更快,这将不利于实际生产中的操作控制。相对地,120C时,反应比较温和,达到需要的色率的时间较长。在和中,红色指数和黄色指数仍是随反应时间的延长而缓慢下降,且温度越高,曲线下降食品与发酵工业得越快。130 C时,反应速度快,色率和红黄指数都比较高,所以最终反应温度控制为130C最佳。

  23氨基酸混合液的用量的影响氨基酸混合液作为反应底物,其加入量对反应有着很大的影响,为了进一步探讨氨基酸混合液的用量对焦糖色素色率、红色指数、黄色指数的影响,本实验0%条件下,改变氨基酸混合液的用量分别为果葡糖浆的10%、15%、20%、25%、30%,考察氨基酸混合液的用量对焦糖色素色率、红色指数、黄色指数的影响,实验结果见~图反应时间/min氨基酸混合液用量对产物黄色指数的影响曲线分析发现,加氨基酸混合液用量并不能使产物的色率提高,当氨基酸混合液用15%时(除20%外)产物的色率较高,但反应过程中色率提高的速率相近,而用量为10%时,其产物色率较低,且色率提高较慢。由和可见,不同氨基酸混合液用量对产物2种指数的影响不大,红色指数都在6 ~7内,黄色指数都在9~10.综合考虑生产成本及安全性等各种因素,氨基酸混合液的用量以15%为宜。

  2.4最佳反应条件的确定综上所述,合成工艺的最佳反应条件为:氨基酸混合液用量为果葡糖浆质量的15%,NaOH的用量为原料质量(果葡糖浆和氨基酸混合液的总质量)的3%,最终反应温度控制为130工反应时间300min.在最佳反应条件下,焦糖色素的色率可以达到31 842EBC,红色指数为6 09,黄色指数为955. 2.5红外光谱结构表征红外光谱可以反映物质结构特征,焦糖色素是经过一系列反应生成的复杂成分的混合物,通过红外光谱可以了解其结构信息。

  0和1分别显示了本实验产品和上海爱普牌焦糖色素产品的红外光谱图,从0中可以看到,体现焦糖色素结构特征的集团吸收峰主要存在于2个波长段。其中3100-3500段主要是缔合NH2,游离的NH2,缔合OH的伸缩振动区,而1 400~1675cm是苯环骨架振动吸收峰,说明该产物具有芳香族化合物。比较0与上海爱普牌焦糖色素产品的红外光谱1,可看出两者的特征峰比较一致,这说明两者的基本基团是相同的。

  3结论以果葡糖浆和氨基酸混合液为原料,能够制备符合国家色率标准的,高红色指数和黄色指数的焦糖色素产品。合成工艺的最佳反应条件为:氨基酸混合液用量为果葡糖浆质量的15%,NaOH的用量为原料质量(果葡糖浆和氨基酸混合液的总质量)的3%最终反应温度控制为130°C,反应时间300min在最佳反应条件下,焦糖色素的色率可以达到31842EBC,红色指数为609,黄色指数为9.55.本合成方法以果葡糖浆为原料,采用氨基酸混合液加碱作反应剂,加热进行美德拉等反应,得到的产品色率高,色泽鲜艳、红润,稳定性好。

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